Bachelorarbeit, 2013
44 Seiten, Note: 1,0
1 Einleitung
2 Material
2.1 Struktur der Clathrate
2.2 Untersuchte Verbindungen
3 Methoden
3.1 Laue-Verfahren
3.1.1 Auswertung
3.1.2 Orientierung
3.2 Pulverdiffraktometrie
3.3 Rasterelektronenmikroskopie
3.3.1 Wechselwirkungen im Rasterelektronenmikroskop
3.3.2 Energiedispersive Röntgenspektroskopie
3.4 Differenzthermoanalyse
3.5 Physical Property Measurement System
4 Präparation
4.1 Ba8Au5,25Ge40,30,45
4.2 Ba8Ni3,5Ge42,10,4
5 Experimente und Ergebnisse
5.1 REM- und EDX-Analyse
5.2 Differenzthermoanalyse
5.3 Pulverdiffraktometrie
5.4 Widerstandsmessung
5.4.1 Ba8Ni3,5Ge42,10,4
5.4.2 Ba8Au5,25Ge40,30,45
6 Schlussbetrachtung
6.1 Zusammenfassung
6.2 Ausblick
Diese Bachelorarbeit befasst sich mit der materialwissenschaftlichen Präparation und Charakterisierung der intermetallischen Clathratverbindungen Ba8Au5,25Ge40,30,45 und Ba8Ni3,5Ge42,10,4. Das primäre Ziel ist die Überprüfung der Proben auf Einkristallinität, die Isolation geeigneter Kristallbereiche für orientierte Proben sowie die Bestimmung des spezifischen elektrischen Widerstands in einem Temperaturbereich von 1,9 bis 400 K, um das thermoelektrische Potential der Verbindungen zu evaluieren.
3.3 Rasterelektronenmikroskopie
Die Rasterelektronenmikroskopie (REM) ist eine Methode zur Oberflächenstrukturanalyse von Festkörpern. Dazu wird ein Elektronenstrahl erzeugt, mit dem die zu untersuchende Fläche zeilenweise bestrahlt – abgerastert – wird. Durch die Wechselwirkung des Strahls mit der Probe können die Informationen zur Bilddarstellung der Probenoberfläche verwendet werden.
Der Elektronenstrahl wird bei der verwendeten Anlage DSM 940 A von Zeiss mittels thermischer Emission erzeugt. Es wird eine Wolframnadelkathode verwendet. Danach werden die Elektronen mit etwa 10 bis 30 kV zu einer Lochanode hin beschleunigt. Nach der Beschleunigung wird der Elektronenstrahl mithilfe einer Magnetlinse gebündelt. Der Strahldurchmesser ist maßgeblich für die Auflösung.
Um Wechselwirkungen der Elektronen mit der Luft zu verhindern, befindet sich die Probe im Vakuum. Außerdem wird die Probe leitfähig mit Kohlenstoffknete auf dem Träger befestigt. Das verhindert, dass sie aufgeladen wird. Die Ladung kann somit abfließen. Hilfreich ist es auch, wenn die Oberfläche der Probe möglichst senkrecht zum einfallenden Strahl und relativ eben ist, damit die an der Probe entstandene Strahlung nicht zu sehr streut und noch detektiert werden kann.
Die Elektronen des einfallenden Strahls werden auch Primärelektronen genannt. Durch sie kommt es beim Einfall auf die Oberfläche zu verschiedenen Wechselwirkungen, von denen nachfolgend nur die für die vorliegende Arbeit relevanten beschrieben werden.
1 Einleitung: Diese Einleitung führt in den thermoelektrischen Effekt ein, beschreibt die Bedeutung von Clathratverbindungen für die Abwärmenutzung und definiert die Ziele der Arbeit bezüglich Präparation und Charakterisierung.
2 Material: Dieses Kapitel erläutert die Struktur der Typ-I Clathrate sowie die spezifischen Eigenschaften der untersuchten Barium-Germanium-Verbindungen.
3 Methoden: Hier werden die wissenschaftlichen Verfahren detailliert beschrieben, darunter das Laue-Verfahren zur Orientierung, Pulverdiffraktometrie, REM/EDX, Differenzthermoanalyse und das Physical Property Measurement System.
4 Präparation: Dieses Kapitel dokumentiert den praktischen Prozess des Schneidens und Orientierens der Kristalle Ba8Au5,25Ge40,30,45 und Ba8Ni3,5Ge42,10,4 für weiterführende Messungen.
5 Experimente und Ergebnisse: Hier werden die durchgeführten Analysen (REM, EDX, DTA, Diffraktometrie, Widerstandsmessung) ausgewertet und mit Literaturdaten verglichen.
6 Schlussbetrachtung: Dieses Kapitel fasst die zentralen Ergebnisse zur Einkristallinität, den thermischen Eigenschaften und dem elektrischen Widerstand zusammen und gibt einen Ausblick auf künftige Forschungsmöglichkeiten.
Clathrat, intermetallische Verbindungen, Ba8Au5,25Ge40,30,45, Ba8Ni3,5Ge42,10,4, Laue-Verfahren, Rasterelektronenmikroskopie, REM, EDX, Differenzthermoanalyse, DTA, elektrischer Widerstand, Thermoelektrik, Kristallpräparation, Einkristall, Festkörperphysik
Die Arbeit beschäftigt sich mit der experimentellen Charakterisierung von zwei spezifischen intermetallischen Clathratverbindungen, um deren Eignung für thermoelektrische Anwendungen zu untersuchen.
Die zentralen Felder umfassen die Kristallstruktur von Clathraten, Methoden der Materialanalyse wie die Elektronenmikroskopie und Röntgenbeugung sowie die Präparation von Proben durch Funkenerosion.
Ziel ist die Überprüfung der Einkristallinität der Proben, die gezielte Präparation orientierter Stücke und die Messung des elektrischen Widerstands in Abhängigkeit von der Temperatur.
Es werden das Laue-Verfahren, Pulverdiffraktometrie, Rasterelektronenmikroskopie (REM), energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX), Differenzthermoanalyse (DTA) und 4-Punkt-Widerstandsmessungen im PPMS genutzt.
Der Hauptteil gliedert sich in die theoretischen Grundlagen der Materialcharakterisierung, die detaillierte Beschreibung der Probenpräparation und die Auswertung der experimentellen Ergebnisse der verschiedenen Messreihen.
Wichtige Schlüsselwörter sind Clathrat, Kristallpräparation, Funkenerosion, Laue-Verfahren, Widerstandsmessung, Thermoelektrik und Materialcharakterisierung.
Die Funkenerosion ermöglicht es, leitende Materialien wie die untersuchten Clathrate ohne mechanische Spannungen zu schneiden, was bei spröden oder empfindlichen Kristallen wesentlich ist.
Die Ba8Ni3,5Ge42,10,4-Verbindung zeigt ein metallisches Verhalten eines entarteten Halbleiters, während die Ba8Au5,25Ge40,30,45-Probe das Verhalten eines Halbleiters aufweist, dessen spezifischer Widerstand deutlich höher liegt.
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