Masterarbeit, 2008
100 Seiten, Note: 1,0
1 Einleitung
2 Grundlagen
2.1 Röntgenphotoelektronenspektroskopie
2.1.1 Der photoelektrische Effekt
2.1.2 Photoionisation
2.1.3 Intensitäten und Mengenbestimmung mit XPS
2.1.4 Aufbau eines XPS-Experiments
2.1.5 Das Spektrum
2.2 Röntgendiffraktometrie
2.2.1 Röntgenbeugung
2.2.2 Die Laue-Gleichungen
2.2.3 Die Netzebenen
2.2.4 Die Bragg-Gleichung
2.2.5 Das Bragg-Brentano-Verfahren
2.2.6 Aufbau eines XRD-Experiments
3 Aufbau der verwendeten Apparaturen
3.1 Die XPS–Anlage
3.1.1 Die Hauptkammer
3.1.2 Die Präparationskammer
3.2 Das Röntgendiffraktometer
3.3 Rasterkraftmikroskopie
4 Experimenteller Teil
4.1 Auswertung der Spektren
4.2 Darstellung der Wolframoxidsubstrate
4.2.1 Allgemeines zu Wolfram und seinen Oxiden
4.2.2 Darstellung von Wolfram(VI)oxid
4.2.3 Darstellung von Wolfram(IV)oxid
4.3 Beschichtung der Substrate mit Beryllium
4.3.1 Beryllium auf Wolfram(VI)oxid
4.3.2 Beryllium auf Wolfram(IV)oxid
5 Gesamtdiskussion
5.1 Das System Beryllium-Sauerstoff-Wolfram
5.2 Das Modell
6 Ausblick
Diese Arbeit untersucht das Verhalten des ternären Systems Beryllium-Sauerstoff-Wolfram, welches als Wandmaterial in Fusionsreaktoren wie dem ITER von entscheidender Bedeutung ist, um die chemischen Wechselwirkungen bei Sauerstoffverunreinigungen zu verstehen.
Die Präparationskammer
Die Präparationskammer dient der Beschichtung der Proben. Außerdem ist es hier möglich Proben höher als 1000 K zu heizen.
Die Präparationskammer wird über eine Turbomolekularpumpe mit vorgeschalter Drehschieberpumpe gepumpt. In ihr wird ein Vakuum von bis zu 5 ·10-8 Pa erreicht. Außerdem sind an der Kammer ein Kühlfinger und eine Kühlfalle angebracht, die mit flüssigem Stickstoff gekühlt werden können. Während des Aufdampfvorgangs ist es so möglich die Kammer in einem akzeptablen Druckbereich von unter 8 · 10-6 Pa zu halten. Die Kühlfalle ist außerdem mit einem Titansublimator ausgestattet, der zusätzlich aktiviert werden kann, falls der Druck zu hoch wird. Zu Druckmessung stehen zwei Kombinationsmeßröhren zur Verfügung.
1 Einleitung: Motivation für die Untersuchung von Wandmaterialien in Fusionsreaktoren wird dargelegt.
2 Grundlagen: Theoretische Einführung in die XPS- und XRD-Analysemethoden sowie die zugrunde liegende physikalische Phänomenologie.
3 Aufbau der verwendeten Apparaturen: Detaillierte Beschreibung des experimentellen Setups, einschließlich Vakuumtechnik, XPS-Anlage und Probenvorbereitung.
4 Experimenteller Teil: Darstellung der Synthesemethoden für Wolframoxide sowie die methodische Auswertung der Versuchsreihen mit Beryllium.
5 Gesamtdiskussion: Diskussion der experimentellen Ergebnisse und Validierung des entwickelten chemischen Modells.
6 Ausblick: Vorschläge für weiterführende Untersuchungen zur Reaktionskinetik und den Auswirkungen von Wasserstoff auf das System.
Wolframoxid, Beryllium, Kernfusion, XPS, Röntgendiffraktometrie, Wandmaterialien, Ternäres System, Oberflächenanalyse, Substrat, Reduktion, Diffusion, Heizexperiment, ITER, Spektroskopie, Chemische Bindung
Die Arbeit untersucht das ternäre System Beryllium-Sauerstoff-Wolfram, um das Verhalten potentieller Wandmaterialien in zukünftigen Kernfusionsreaktoren wie dem ITER bei Kontakt mit Sauerstoffverunreinigungen zu klären.
Die Schwerpunkte liegen auf der Präparation von Wolframoxidsubstraten, der Beschichtung mit Beryllium unter Ultrahochvakuum und der analytischen Untersuchung der chemischen Reaktionen bei thermischer Belastung.
Es soll herausgefunden werden, ob unterschiedliche Wolframoxide (WO3 und WO2) die Berylliumschichten unterschiedlich beeinflussen und wie diese Systeme qualitativ reagieren.
Die Hauptmethoden sind die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS), die Röntgendiffraktometrie (XRD) zur Strukturaufklärung sowie die Rasterkraftmikroskopie (AFM) für Oberflächenuntersuchungen.
Der Hauptteil befasst sich mit der Entwicklung zuverlässiger Syntheserouten für Wolframoxide, der Durchführung von Temperaturreihen (573–1273 K) und der Modellierung der chemischen Prozesse durch Signalbilanzen.
Wichtige Begriffe sind Wolframoxid, Beryllium, Kernfusion, Oberflächenanalyse, XPS und chemische Reaktionsmodellierung.
Wolframtrioxid zeigt bereits bei Raumtemperatur hohe Reaktivität mit Beryllium, während Wolframdioxid als inertes Material erscheint und bis 1273 K kaum Anzeichen einer Beryllium-induzierten Reduktion zeigt.
Das Modell dient dazu, aus den experimentell gewonnenen Spektren differenzierte Aussagen über die ablaufenden chemischen Teilreaktionen und deren Gewichtung während der Temperaturschritte zu treffen.
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