Diplomarbeit, 2010
211 Seiten, Note: 1,0
1 Einleitung
2 Copepoden
2.1 Morphologie der Gnathobasen von Copepoden
2.2 Copepoden-Spezies
3 Angewandte Analysenverfahren
3.1 Mikroskopie
3.1.1 Lichtmikroskopie
3.1.2 Rasterelektronenmikroskopie (REM)
3.2 Elementanalytik
3.2.1 Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)
3.2.2 Elektronenstrahlmikroanalyse (ESMA)
3.2.3 Partikel-/ Protoneninduzierte Röntgenemissionsanalyse (PIXE)
3.2.4 Laserablations-Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (LA-ICP-MS)
3.2.5 Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES)
3.2.6 Methoden zur Herstellung tablettierter Referenzstandards für die Mikrobereichsanalytik
4 Experimenteller Teil und Ergebnisdiskussion
4.1 Präparation der mandibularen Gnathobasen
4.2 Instrumentelle Parameter
4.3 Spezies von Copepoden des Südpolarmeers
4.3.1 Calanoides acutus
4.3.2 Calanus propinquus
4.3.3 Heterorhabdus sp.
4.3.4 Metridia gerlachei
4.3.5 Rhincalanus gigas
4.4 Spezies von Copepoden der Nordsee
4.4.1 Acartia tonsa
4.4.2 Centropages sp.
4.4.3 Temora longicornis
4.5 Herstellung tablettierter Referenzstandards für die Mikrobereichsanalytik
4.5.1 Evaporation einer Suspension
4.5.2 Kopräzipitation
4.5.3 Bestimmung der Gehalte der hergestellten Referenzmaterialien mit der ICP-OES
4.6 LA-ICP-Massenspektrometrie an carbonatischen und copepodischen Proben
5 Abschlussdiskussion und Ausblick
Die vorliegende Arbeit zielt darauf ab, Mikrobereichsanalysen an den mandibularen Gnathobasen von acht ausgewählten Copepodenspezies aus dem Südpolarmeer und der Nordsee durchzuführen, um deren elementare Zusammensetzung sowie deren Zusammenhang mit der Ernährungsweise quantitativ zu untersuchen und geeignete analytische Methoden sowie Kalibrationsstandards zu entwickeln.
3.2.1 Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)
Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist eine der wichtigsten Messmethoden der Materialanalytik. Dies wird dadurch begründet, dass die Probe bei der Messung nicht zerstört wird und somit ein oft aufwendiger Aufschluss entfällt. Zudem können mit der RFA Feststoffe, Flüssigkeiten und Pulver untersucht werden. Die Analysentechnik beruht dabei auf der Anregung von Atomen durch energiereiche Röntgenstrahlung, typischerweise zwischen 20 und 100 keV. Die so angeregten Atome emittieren eine für jedes Element charakteristische Fluoreszenzstrahlung im Röntgenbereich. Die RFA findet eine breite Anwendung, da mit Ausnahme der Elemente Wasserstoff und Helium grundsätzlich alle anderen Elemente des Periodensystems mit der RFA nachweisbar sind. Großer Vorteil der RFA ist, neben der bereits erwähnten zerstörungsfreien Messung, vor allem die Möglichkeit der simultanen Multielementanalyse. Jedoch sind der Analyse Grenzen gesetzt. So sind vor allem quantitative Analysen gegenüber Matrixeffekten störanfällig.
Die Röntgenfluoreszenzspektrometer können in zwei Gruppen eingeteilt werden: energiedispersive (ED-RFA) und wellenlängendispersive (WD-RFA) Geräte. Im weiteren Verlauf wird auf die energiedispersive Variante der RFA näher eingegangen, da nur diese in der vorliegenden Arbeit verwendet wurde.
Der Bereich der zu analysierbaren Elemente mit der ED-RFA reicht von Natrium bis hin zu Uran. Typische Nachweisgrenzen liegen im (sub) ppm-Bereich, wobei die Nachweisgrenzen sich elementspezifisch unterscheiden und das Optimum im Bereich mittlerer Ordnungszahlen liegt.
1 Einleitung: Beschreibt die Bedeutung der Biomineralisation bei Copepoden und die Zielsetzung der Arbeit bezüglich der quantitativen Elementanalyse.
2 Copepoden: Erläutert die Morphologie und Funktion der Gnathobasen sowie die Speziesauswahl und Ernährungsweisen.
3 Angewandte Analysenverfahren: Detaillierte Darstellung der mikroskopischen und elementanalytischen Methoden, inklusive Referenzstandardherstellung.
4 Experimenteller Teil und Ergebnisdiskussion: Dokumentation der Präparation, der instrumentellen Parameter und der Ergebnisse der Analysen für die einzelnen Spezies.
5 Abschlussdiskussion und Ausblick: Zusammenfassende Bewertung der Ergebnisse und Diskussion der Eignung der Methoden.
Biomineralisation, Copepoden, Gnathobasen, Rasterelektronenmikroskopie, REM, EDX, Elementanalytik, Röntgenfluoreszenzanalyse, RFA, PIXE, LA-ICP-MS, Referenzstandards, Chitin, Chitosan.
Die Arbeit befasst sich mit der Mikrobereichsanalytik an marinen Biomineralisationsprodukten, speziell an den mandibularen Gnathobasen verschiedener Copepodenspezies.
Die zentralen Themen sind die quantitative Bestimmung der elementaren Zusammensetzung der Mundwerkzeuge, die Entwicklung von Analysenmethoden und die Herstellung von matrixangepassten Referenzstandards.
Das Hauptziel ist es, die Stabilität der Gnathobasen und deren Einlagerung anorganischer Elemente in Abhängigkeit von der Ernährungsweise der Copepoden analytisch zu quantifizieren.
Es werden diverse Festkörper-Analysentechniken angewandt, darunter Lichtmikroskopie, REM, EDX, PIXE, LA-ICP-MS und ICP-OES.
Der Hauptteil gliedert sich in die theoretische Einführung der Analysenverfahren, die experimentelle Präparation der biologischen Proben sowie die detaillierte Diskussion der Ergebnisse für antarktische und Nordsee-Copepoden.
Die Arbeit wird durch Begriffe wie Biomineralisation, Gnathobasen, Elementanalytik, Chitin-Matrix und Referenzstandards charakterisiert.
Erkenntnisse über die Ernährungsweise und die Stabilität der Mundwerkzeuge erlauben Rückschlüsse auf die ökologische Bedeutung der untersuchten Copepoden in ihrem jeweiligen marinen Lebensraum.
Da für die mikrometerskaligen und biologischen Gnathobasen keine kommerziellen Standards existieren, ist die Eigenherstellung matrixangepasster Standards zwingend erforderlich, um eine genaue quantitative Kalibrierung der Analysensysteme zu ermöglichen.
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