Spurenanreicherung von PCB aus wässriger Matrix durch Polysiloxan–basierte Extraktion und Large Volume Injection – GC/MS–Analyse

Inhaltsverzeichnis

1. Einleitung

2. Aufgabenstellung

3. Theoretische Grundlagen

3.1. Polychlorierte Biphenyle (PCB)

3.1.1. Physikalische und chemische Eigenschaften

3.1.2. Vorkommen und Verwendung

3.1.3. Analysenmethoden in Umweltproben

3.2. GC/MS – Methode

3.2.1. Apparative Grundlagen der GC/MS

3.2.2. Auflösungsvermögen

3.2.3. Ionisierungsmethoden

3.2.4. Scan – Techniken

3.2.5. Injektionsmethoden

4. Experimentelles

4.1. Parameter

4.1.1. Geräte

4.1.2. Chemikalien

4.2. Extraktion

4.3. GC/MS – Methoden

4.3.1. Splitless – Injektion

4.3.2. Large Volume Injection

4.3.3. Full Scan – und SIM – Methode

5. Ergebnisse und Auswertung

5.1. Optimierung der Parameter

5.1.1. EI vs. NCI

5.1.2. Vent – Time

5.1.3. Schlaucharten

5.2. Beurteilung der Methode

5.2.1. Mehrpunkt – Kalibration (Externer Standard)

5.2.2. Bestimmung der Nachweis- und Bestimmungsgrenze

6. Zusammenfassung

7. Ausblick

Zielsetzung & Themen

Die Bachelorarbeit zielt auf die Entwicklung einer kosteneffizienten und lösungsmittelreduzierten Methode zur Extraktion und Analyse von polychlorierten Biphenylen (PCB) aus wässrigen Matrices mittels Polysiloxanschläuchen und Large Volume Injection (LVI)–GC/MS ab.

• Entwicklung einer preisgünstigen Alternative zu kostenintensiven Extraktionsverfahren wie der Stir-Bar-Sorptiven Extraktion (SBSE).
• Optimierung der GC/MS-Parameter unter Verwendung der Large Volume Injection (LVI) und Vergleich verschiedener Ionisierungsmodi (EI vs. NCI).
• Untersuchung verschiedener Schlauchmaterialien zur Optimierung der Extraktionseffizienz.
• Validierung der Methode mittels Mehrpunkt-Kalibration zur Bestimmung der Nachweis- und Bestimmungsgrenzen im Spurenbereich.

Auszug aus dem Buch

Zusammenfassung der Kapitel

1. Einleitung: Beschreibt die Relevanz der Analyse persistenter organischer Schadstoffe (POPs) und erläutert die Notwendigkeit kosteneffizienter, automatisierter Verfahren zur Spurenanalyse.

2. Aufgabenstellung: Definiert das Ziel, eine preisgünstige PCB-Extraktionsmethode mittels Polysiloxanschläuchen in Kombination mit LVI-GC/MS als Alternative zu teuren Verfahren zu entwickeln.

3. Theoretische Grundlagen: Erläutert die Eigenschaften von PCB, die Funktionsweise der GC/MS-Kopplung, Ionisierungsmodi sowie verschiedene Injektions- und Aufkonzentrierungstechniken.

4. Experimentelles: Dokumentiert die verwendeten Geräte, Chemikalien, das Probenvorbereitungsverfahren sowie die spezifischen GC/MS-Methodeneinstellungen für die durchgeführten Versuche.

5. Ergebnisse und Auswertung: Präsentiert die Optimierung der Analysenparameter (Ionisierung, Vent-Time, Schlauchmaterial) und die Validierung der Methode mittels Kalibrationskurven und Grenzwertbestimmung.

6. Zusammenfassung: Fasst die Ergebnisse zusammen und bewertet die entwickelte Methode hinsichtlich ihrer Effizienz, Kostengünstigkeit und Praxistauglichkeit.

7. Ausblick: Identifiziert Potenziale für weitere Optimierungen, insbesondere durch Untersuchung weiterer Parameter und Anwendung auf Realproben.

Schlüsselwörter

PCB, Spurenanalyse, Gaschromatographie, Massenspektrometrie, Large Volume Injection, LVI, Polydimethylsiloxan, PDMS, Extraktion, Rückextraktion, Ionisierung, NCI, EI, Kalibration, Umweltanalytik

Häufig gestellte Fragen

Worum geht es in dieser Bachelorarbeit grundsätzlich?

Die Arbeit befasst sich mit der Entwicklung einer effizienten und kostengünstigen Methode zur Spurenanreicherung und quantitativen Bestimmung von polychlorierten Biphenylen (PCB) in wässrigen Matrices.

Was sind die zentralen Themenfelder der Untersuchung?

Die zentralen Themen sind die Extraktion mittels Silikonschläuchen als günstige Alternative, die Optimierung der Probeninjektion (LVI) und die Verbesserung der Analyt-Detektion mittels GC/MS.

Was ist das primäre Ziel der Forschungsarbeit?

Das Hauptziel ist die Etablierung eines preiswerten, lösungsmittelreduzierten Extraktions- und Analyseverfahrens für hochsubstituierte PCB, das ohne teure Spezialausrüstung auskommt.

Welche wissenschaftliche Methode kommt zum Einsatz?

Es wird die Polysiloxan-basierte Extraktion angewandt, gefolgt von einer analytischen Bestimmung durch Gaschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie (GC/MS), wobei insbesondere die Large Volume Injection und die Negative Chemische Ionisation (NCI) optimiert wurden.

Was wird im Hauptteil der Arbeit behandelt?

Der Hauptteil umfasst die experimentelle Optimierung der methodischen Parameter wie Injektions- und Abblaszeiten, den Vergleich verschiedener Schlauchmaterialien zur Extraktion sowie die Validierung durch Mehrpunkt-Kalibration.

Welche Schlüsselwörter charakterisieren die Arbeit?

Die Arbeit wird maßgeblich durch Begriffe wie PCB, Spurenanalyse, GC/MS, LVI, Polydimethylsiloxan und Extraktion charakterisiert.

Warum wurde die Ionisierungsmethode von EI auf NCI umgestellt?

Die EI-Ionisierung erwies sich als zu anfällig für Störungen durch Matrixbestandteile. Die NCI-Ionisierung bietet bei hoch chlorierten PCB eine deutlich höhere Empfindlichkeit und Selektivität, was die Quantifizierung im Spurenbereich verbessert.

Welches Ergebnis ergab der Vergleich der verschiedenen Schlaucharten?

Der Analysenschlauch der Firma Reichelt erwies sich als am besten geeignet, da er im Vergleich zu anderen Produkten den geringsten Untergrund im Chromatogramm erzeugte und somit eine zuverlässigere qualitative und quantitative Bestimmung ermöglichte.