Bachelorarbeit, 2013
77 Seiten, Note: 1,0
1. Motivation
1.1. Der Kernbrennstoff des FRM II
1.2. Die Umrüstung des FRM II
1.3. Ziel der Bachelorarbeit
2. Theoretische Grundlagen
2.1. Grundbegriffe der Metallografie
2.2. Eigenschaften von Uran und Uran-Molybdän
2.3. Probenpräparation
2.3.1. Probenentnahme
2.3.2. Einbetten
2.3.3. Schleifen und Polieren
2.3.4. Ätzen
3. Metallografische Präparation
3.1. Vorversuche an inaktiven Proben
3.2. Herstellung der Proben
3.2.1. Sägen und Schmelzen
3.2.2. Homogenisieren und Ausglühen
3.3. Einbetten der Proben
3.3.1. Vakuumeinbetten
3.3.2. Elektrische Kontaktierung der Proben
3.4. Mechanische Präparation von Uran-Molybdän
3.4.1. Experimentelle Vorgehensweise
3.4.2. Zweistufige Diamantpolitur
3.4.3. Oxidpolitur
3.5. Analyse nach der Endpolitur
3.6. Ätzen von Uran-Molybdän
3.6.1. Anlaßätzen
3.6.2. Ätzrezept für Uran-Legierungen
3.6.3. Ätzrezept für Uran-Molybdän
3.6.4. Elektrolytisches Ätzen
3.6.5. Vergleich und Zusammenfassung der Ätzverfahren
3.7. Präparation von unlegiertem Uran
3.7.1. Polierrezept
3.7.2. Oxidation
4. Fazit
4.1. Zusammenfassung und Ergebnisse
4.2. Ausblick
Das Hauptziel dieser Bachelorarbeit ist die Entwicklung und Dokumentation eines geeigneten Polier- und Ätzverfahrens für die Legierung Uran-Molybdän, um deren Gefügestruktur für metallografische Analysen sichtbar zu machen. Die Arbeit beantwortet die Frage, wie die präparationsbedingte Entstehung von sogenannten Scheingefügen vermieden werden kann, um eine verfälschungsfreie Analyse der verschiedenen Phasen und Kornstrukturen unter dem Mikroskop zu gewährleisten.
1.3. Ziel der Bachelorarbeit
Die Arbeitsgruppe Hochdichte Kernbrennstoffe untersucht derzeit das Verhalten Uran-Molybdän mit zahlreichen internationalen Partnern. Um herauszufinden, ob diese Uranlegierung als zukünftiger Kernbrennstoff des FRM II geeignet ist, sind weitere materialwissenschaftliche Untersuchungen notwendig. Bei vielen Untersuchungen ist eine gute metallografische Präparation zur Analyse und weiteren Diskussion erforderlich. Die metallografische Präparation umfasst die Probenentnahme, das Einbetten, das Schleifen und Polieren, das Ätzen sowie das Reinigen der Probe und macht die Gefügestruktur sichtbar [1]. Für die Präparation von weit verbreiteten Werkstoffen wie beispielsweise Stählen, Kupfer- oder Aluminiumlegierungen existieren verschiedene Polierrezepte, die von Unternehmen dieser Branche entwickelt wurden. Für Uran-Molybdän ist kein Polierrezept dieser Art öffentlich bekannt und auch in der allgemeinen Literatur aus dem Bereich der Materialwissenschaft finden sich keine oder nur sehr vage Aussagen über eine optimale Politur von Uranlegierungen.
Aus diesem Grund soll das Ziel dieser Bachelorarbeit das Finden und Dokumentieren eines geeigneten Polierrezepts für Uran-Molybdän sein, welches das metallografische Gefüge aufdeckt. Zu diesem Zweck werden systematisch unterschiedliche Präparationstechniken ausgetestet und anschließend verglichen. Als Ansatz dienen dabei alle bisherigen Erfahrungen der Arbeitsgruppe, vorhandene Polierrezepte von Materialien mit ähnlichen Eigenschaften und verschiedene Hinweise aus der Fachliteratur zur Probenpräparation [17]. Die gefundenen Strukturen von UMo können im Rahmen weiterführender Arbeiten mit Hilfe der entwickelten Präparationsverfahren ausführlicher analysiert und diskutiert werden.
1. Motivation: Dieses Kapitel erläutert die Bedeutung der Forschungs-Neutronenquelle FRM II und die Notwendigkeit der Umstellung auf niedrig angereicherten Kernbrennstoff, insbesondere Uran-Molybdän.
2. Theoretische Grundlagen: Hier werden die metallografischen Basisbegriffe, physikalische Eigenschaften von Uran und Molybdän sowie die allgemeinen Schritte der Probenpräparation wie Einbetten und Ätzen eingeführt.
3. Metallografische Präparation: Der Hauptteil beschreibt detailliert die Vorgehensweise bei der Herstellung, Einbettung, mechanischen Politur und dem Ätzen von Uran-Molybdän-Proben sowie die Untersuchung unlegierten Urans.
4. Fazit: Das Fazit fasst die Ergebnisse zusammen, bestätigt die Eignung der entwickelten Verfahren zur kontrastreichen Darstellung des Gefüges und gibt einen Ausblick auf künftige Forschungsansätze.
Uran-Molybdän, UMo, Kernbrennstoff, Metallografie, Probenpräparation, Polierrezept, Ätzverfahren, Gefügestruktur, Dendritenstruktur, Elektronenmikroskopie, Scheingefüge, Uran, Phasenanalyse, Schliffbild, Materialwissenschaft.
Die Arbeit befasst sich mit der metallografischen Präparation der Legierung Uran-Molybdän, die als potenzieller zukünftiger Kernbrennstoff für den Forschungsreaktor FRM II untersucht wird.
Die Schwerpunkte liegen auf der Entwicklung von Verfahren zur Probenpräparation (Schleifen, Polieren, Ätzen), der Beseitigung von Präparationsfehlern und der Sichtbarmachung der Gefügestruktur dieser speziellen Uranlegierung.
Das Ziel ist die Etablierung eines reproduzierbaren Polierrezepts und geeigneter Ätzmethoden, die es ermöglichen, das Gefüge von Uran-Molybdän so zu präparieren, dass eine verfälschungsfreie metallografische Analyse möglich ist.
Es kommen metallografische Standardtechniken wie das Einbetten (kalt/warm), mechanisches Schleifen und Polieren sowie verschiedene chemische und elektrolytische Ätzverfahren zum Einsatz. Die Analyse der Oberflächen erfolgt mittels Lichtmikroskopie und Elektronenmikroskopie (inklusive EDX).
Im Hauptteil (Kapitel 3) werden die experimentellen Versuchsreihen, die Vakuumeinbettung, die zweistufige Diamantpolitur sowie verschiedene Ätzrezepte für unterschiedlich behandelte Proben (homogenisiert vs. ausgeglüht) detailliert beschrieben.
Wichtige Begriffe sind Uran-Molybdän (UMo), Metallografie, Probenpräparation, Gefügeanalyse, Scheingefüge und Ätzverfahren.
Die Proben weisen je nach thermischer Vorbehandlung unterschiedliche Phasen und Dendritenstrukturen auf, die jeweils eine spezifische Präparation und Ätzung erfordern, um ein kontrastreiches Bild der Kornstruktur zu erhalten.
Das Anlaßätzen dient der gezielten Oxidation der Probenoberfläche, wodurch durch Interferenzfarben Kontraste zwischen den Körnern erzeugt werden, die das Gefüge auch bei weniger ausgeprägten strukturellen Unterschieden sichtbar machen.
Ein Scheingefüge ist ein präparationsbedingter Fehler (z.B. durch Risse, Ausbrüche oder Kontaminierung), der das wahre Gefüge verfälscht. Durch systematisches Optimieren der Polierparameter und die Verwendung geeigneter Einbettmittel wird dieses Phänomen in dieser Arbeit minimiert.
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