Estudio electroquímico y electrocatalítico de polioxometalatos del tipo Keggin soportados sobre polianilina

Inhaltsverzeichnis (Tabla de Contenidos)

• 1.- Introducción
• 1.1.1- Polímeros
• 1.1.2- Polímeros conductores
• 1.1.3- Síntesis de polímeros conductores
• 1.1.4- Polianilina
• 1.1.5- Mecanismo de polimerización de la PANI
• 1.1.6- Estudios electroquímicos con PANI
• 1.2.1- Electrocatálisis
• 1.2.2- Electrocatálisis homogénea
• 1.2.3- Electrocatálisis heterogénea
• 1.3.1- Polioxometalatos y heteropolianiones
• 1.3.2-Heteropolianiones en catálisis oxidativa
• 1.4.1- Ácido ascórbico
• 1.4.2- Química del ácido L-ascórbico
• 1.4.3- Reacciones químicas
• 1.4.4- Reacciones electroquímicas
• 1.4.5- Determinación cuantitativa de AA por técnicas electroquímicas
• 2.- Proyecto de investigación
• 2.1.1- Hipótesis
• 2.2.1- Objetivos
• 2.2.2- Objetivos generales
• 2.2.3- Objetivos específicos
• 2.3.1- Parte experimental
• 2.3.2- Limpieza del material de vidrio
• 2.4.1- Celda electroquímica y electrodos
• 2.5.1- Reactivos
• 2.6.1- Instrumentación
• 2.7.1 Metodología de trabajo
• 2.8.1- Plan de trabajo
• 2.8.2- Primera etapa
• 2.8.3- Segunda etapa
• 2.9.1- Técnicas instrumentales
• 2.9.2- Voltamperometría cíclica
• 2.9.3- Voltamperometría de barrido lineal
• 2.9.4- Voltamperometría de pulso diferencial
• 2.9.5- Sistemas reversibles
• 2.9.6- Sistemas irreversibles
• 3.- Resultados experimentales
• 3.1.1- Síntesis del polioxometalato H6[PM09V3040]
• 3.2.1- Caracterización del H6[PM09V3O40]
• 3.2.2- Espectroscopía infrarroja
• 3.2.3- Espectroscopía UV-visible
• 3.2.4- Respuesta electroquímica del H6 [PM09V3040]
• 3.3.1- Preparación de la polianilina (PANI)
• 3.3.2- Estabilidad electroquímica del electrodo CV/PANI
• 3.3.3- Estudio del electrodo CV/PANI en diferentes medios electrolíticos
• 3.4.1- Incorporación de H6[PM09V3040] sobre PANI (incorporación in-situ)
• 3.4.2- Espectroscopía UV-vis
• 3.4.3- Espectroscopía Infrarroja
• 3.5.1- Incorporación del Hε[PM09V3040] a circuito abierto
• 3.6.1- Incorporación mediante voltamperometría cíclica
• 3.7.1- Incorporación mediante el programa de pulsos de potencial
• 3.7.2- Estabilidad del electrodo de CV/PANI/H6[PM09V3O40]
• 3.8.1 Microscopía de barrido electrónico y dispersión de energía de rayos X (SEM-EDX)
• 3.8.2- Análisis de EDX
• 3.9.1- Oxidación de ácido ascórbico (AA) sobre el electrodo CV/PANI/H6[PM09V3O40] modificado
• 3.9.2- Optimización de los parámetros de la técnica voltamperometría de pulso diferencial (VDP)
• 3.9.3- Curva de calibración de AA

Zielsetzung und Themenschwerpunkte (Objetivos y Temas Clave)

El objetivo principal de esta investigación fue explorar las propiedades electroquímicas y electrocatalíticas de los polioxometalatos del tipo Keggin, específicamente el ácido 9-molibdo-3-vanadofosfórico (H₆[PM₉V₃O₄₀]), soportados sobre polianilina (PANI). Se buscaba determinar la influencia del compuesto sobre las propiedades de la PANI y explorar su potencial como electrocatalizador.

• Síntesis y caracterización del H₆[PM₉V₃O₄₀]
• Incorporación electroquímica del H₆[PM₉V₃O₄₀] sobre PANI
• Caracterización del electrodo modificado (CV/PANI/H₆[PM₉V₃O₄₀])
• Estudio de la actividad electrocatalítica del sistema para la oxidación del ácido ascórbico
• Evaluación del potencial del sistema como sensor electroquímico

Zusammenfassung der Kapitel (Resumen de Capítulos)

• Capítulo 1: Presenta una introducción a los polímeros conductores, con énfasis en la polianilina (PANI). Describe las propiedades de la PANI, su síntesis, y su uso en electrocatálisis. Además, se introduce el concepto de polioxometalatos y su importancia en catálisis oxidativa. Finalmente, se describe el ácido ascórbico y su determinación cuantitativa por técnicas electroquímicas.
• Capítulo 2: Describe el proyecto de investigación, incluyendo la hipótesis, los objetivos generales y específicos, la metodología experimental y las técnicas instrumentales utilizadas.
• Capítulo 3: Presenta los resultados experimentales obtenidos en la investigación. Se describe la síntesis y caracterización del H₆[PM₉V₃O₄₀], la preparación y estudio electroquímico de la PANI, la incorporación del polioxometalato sobre la PANI, y la caracterización del electrodo modificado. También se incluyen los resultados sobre la actividad electrocatalítica del sistema para la oxidación del ácido ascórbico y la construcción de una curva de calibración.

Schlüsselwörter (Palabras Clave)

Los principales términos y conceptos que se abordan en este trabajo incluyen: polianilina, polioxometalatos, electrocatálisis, ácido ascórbico, voltamperometría cíclica, dispersión de energía de rayos X (EDX), electrodos modificados, sensores electroquímicos, catálisis heterogénea, ácido 9-molibdo-3-vanadofosfórico (H₆[PM₉V₃O₄₀]).

Preguntas frecuentes

¿Qué es el compuesto H6[PMo9V3O40]?

Es un ácido 9-molibdo-3-vanadofosfórico, un tipo de polioxometalato con estructura de Keggin utilizado en este estudio por sus propiedades electrocatalíticas.

¿Cómo se incorporó el polioxometalato a la polianilina (PANI)?

Se incorporó de manera electroquímica sobre una película de PANI previamente sintetizada en un electrodo de carbón vítreo, permaneciendo adherido incluso bajo cambios de potencial.

¿Para qué reacción se probó la actividad catalítica del electrodo modificado?

Se probó para la oxidación del ácido ascórbico (Vitamina C), demostrando que el sistema modificado reduce el potencial necesario para la reacción.

¿Qué técnicas se usaron para caracterizar el sistema CV/PANI/H6[PMo9V3O40]?

Se utilizaron voltamperometría cíclica, espectroscopía infrarroja, UV-visible y microscopía electrónica de barrido con dispersión de energía de rayos X (SEM-EDX).

¿Es aplicable esta metodología para fines farmacéuticos?

Sí, los resultados indican que el sistema es capaz de detectar y cuantificar ácido ascórbico a niveles presentes en fármacos, con un límite de detección de 2,4 mM.