Herstellung und Charakterisierung bleioxidfreier Piezokeramiken im System Kalium-Natrium-Niobat (KNN)

Inhaltsverzeichnis

1 Einleitung und Motivation

2 Theoretische Grundlagen

2.1 Piezo-, Pyro- und Ferroelektrizität

2.1.1 Piezoelektrizität

2.1.2 Pyroelektrizität

2.1.3 Ferroelektrizität

2.2 Perowskitstruktur

2.3 Domänenkonfiguration und Polarisation

2.4 Dielektrische und elektromechanische Klein- und Großsignaleigenschaften

2.4.1 Elektromechanische Kleinsignaleigenschaften

2.4.2 Dielektrisches Kleinsignalverhalten

2.4.3 Dielektrisches und elektromechanisches Großsignalverhalten

2.5 Stand der Technik

2.5.1 Chemische Modifikation von KNN

2.5.2 Herstellung von polykristallinen KNN-Keramiken

2.6 Spark Plasma Sintering (SPS)

3 Experimentelles

3.1 Herstellung von KNN

3.1.1 Variante 1 [PKM (3 h/4 h); Fritte; 800 °C/ 5 h; 2 h; Labor]

3.1.2 Variante 2 [PKM (3 h/4 h); TS; 650 °C/ 12 h; 2 h; Labor]

3.1.3 Variante 3 [PKM (3 h/4 h); TS; 800 °C/ 5 h; 2 h; Labor]

3.1.4 Variante 4 [PKM (3 h/4 h); TS; 800 °C/ 5 h; 2 h; Glovebox]

3.1.5 Variante 5 [PKM (6 h/6 h); TS; 800 °C/ 5 h; 6 h; Labor]

3.1.6 Variante 6 [RWKM (6 h/6 h); TS; 800 °C/ 5 h; 6 h; Labor]

3.2 Sinterung

3.3 Kontaktierung und Polung

3.4 Kleinsignalmessung

3.5 Temperaturabhängige Kapazitätsmessung

3.6 Gefügeanalyse mittels Feldemissions-Rasterelektronen-Mikroskop (FESEM)

3.7 Phasenanalyse mittels Röntgenbeugung (XRD)

3.8 Dehnungsmessung

3.9 Hysteresemessung

4 Ergebnisse und Auswertung

4.1 Voruntersuchungen

4.2 Variante 1 [PKM (3 h/4 h); Fritte; 800 °C/ 5 h; 2 h; Labor]

4.2.1 Luftsinterung

4.2.2 Sauerstoffsinterung

4.2.3 Sinterung mit SPS

4.3 Variante 2 [PKM (3 h/4 h); TS; 650 °C/ 12 h; 2 h; Labor]

4.3.1 Luftsinterung

4.3.2 Sauerstoffsinterung

4.4 Variante 3 [PKM (3 h/4 h); TS; 800 °C/ 5 h; 2 h; Labor]

4.4.1 Luftsinterung

4.4.2 Sauerstoffsinterung

4.5 Variante 4 [PKM (3 h/4 h); TS; 800 °C/ 5 h; 2 h; Glovebox]

4.5.1 Luftsinterung

4.5.2 Sauerstoffsinterung

4.6 Variante 5 [PKM (6 h/6 h); TS; 800 °C/ 5 h; 6 h; Labor]

4.6.1 Luftsinterung

4.6.2 Sauerstoffsinterung

4.6.3 Sinterung mit SPS

4.7 Variante 6 [RWKM (6 h/6 h); TS; 800 °C/ 5 h; 6 h; Labor]

5 Diskussion

6 Zusammenfassung

7 Ausblick

Zielsetzung & Themen

Das Hauptziel dieser Diplomarbeit ist die Erforschung und Etablierung einer zuverlässigen Synthese- und Verarbeitungstechnologie für bleioxidfreie Piezokeramiken auf Basis von Kalium-Natrium-Niobat (KNN), um diese als ökologisch verträgliche Alternative zu PZT-basierten Werkstoffen im industriellen Maßstab verfügbar zu machen. Die Forschungsarbeit konzentriert sich dabei primär auf die Optimierung der technologischen Parameter zur Erreichung reproduzierbarer Materialeigenschaften.

• Entwicklung und Modifikation von KNN-Keramik-Rezepturen unter Einsatz von Lithium, Tantal und Antimon.
• Untersuchung unterschiedlicher Mahl- und Homogenisierungsprozesse (z. B. Planetenkugelmühle versus Rührwerkskugelmühle).
• Vergleich verschiedener Sinterverfahren, einschließlich Luftsinterung, Sauerstoffsinterung und Spark Plasma Sintering (SPS).
• Charakterisierung der dielektrischen, elektromechanischen und strukturellen Eigenschaften (FESEM, XRD, Hysteresemessungen).
• Analyse der Einflüsse von Herstellungsvarianten auf die Phasenübergänge und Materialqualität.

Auszug aus dem Buch

Zusammenfassung der Kapitel

Einleitung und Motivation: Umreißt die Notwendigkeit, bleihaltige Piezokeramiken wie PZT durch umweltfreundlichere KNN-basierte Alternativen zu ersetzen und definiert das Ziel, diese für industrielle Anwendungen technologisch nutzbar zu machen.

Theoretische Grundlagen: Erläutert die physikalischen Prinzipien der Piezo-, Pyro- und Ferroelektrizität sowie die strukturellen Eigenschaften der Perowskite, inklusive Domänenbildung und Einfluss chemischer Modifikationen.

Experimentelles: Beschreibt die konkreten Herstellungsschritte der KNN-Proben, von der Pulvervorbehandlung über verschiedene Mahlvarianten und Sintertechniken bis hin zu den Messmethoden der Charakterisierung.

Ergebnisse und Auswertung: Präsentiert die experimentellen Daten der sechs Herstellungsvarianten, analysiert die Einflüsse von Sinteratmosphäre und Prozessparametern auf Gefüge sowie elektromechanische Kennwerte.

Diskussion: Vergleicht die eigenen Messergebnisse mit Literaturwerten, identifiziert Ursachen für Schwankungen in der Materialqualität und bewertet die Eignung der gewählten Fertigungsverfahren.

Zusammenfassung: Fasst die gewonnenen Erkenntnisse zur technologischen Umsetzbarkeit zusammen und identifiziert die erfolgreichsten Ansätze für die Herstellung von KNN-Piezokeramiken.

Ausblick: Formuliert Ansätze für künftige Forschungsarbeiten, insbesondere zur Verbesserung der Homogenität und der Reproduzierbarkeit der Keramikeigenschaften.

Schlüsselwörter

Piezokeramik, Kalium-Natrium-Niobat, KNN, Perowskitstruktur, Spark Plasma Sintering, SPS, Phasenübergang, Ferroelektrizität, Materialwissenschaft, Synthesetechnologie, Homogenisierung, Sinterung, Kornwachstum, Koppelfaktor, Remanente Polarisation

Häufig gestellte Fragen

Worum geht es in der Arbeit grundsätzlich?

Die Arbeit beschäftigt sich mit der Entwicklung und Optimierung von bleioxidfreien Piezokeramiken im System Kalium-Natrium-Niobat (KNN) als Ersatz für umweltschädliche bleihaltige Materialien.

Was sind die zentralen Themenfelder der Forschung?

Die zentralen Themen sind die effiziente Herstellung von KNN-Keramiken durch optimierte chemische Modifikation, verschiedene Mahlprozesse und fortschrittliche Sintertechnologien wie SPS.

Was ist das primäre Ziel der Arbeit?

Das Hauptziel ist es, eine reproduzierbare Synthese- und Verarbeitungstechnologie zu finden, die KNN-Keramiken mit definierten Eigenschaften für industrielle Anwendungen am Fraunhofer IKTS verfügbar macht.

Welche wissenschaftlichen Methoden werden verwendet?

Die Arbeit nutzt experimentelle Methoden wie die thermogravimetrische Analyse (DTA/DTG), Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM), Röntgenbeugung (XRD) sowie diverse elektrische Messverfahren zur Charakterisierung.

Was wird im Hauptteil behandelt?

Im Hauptteil werden sechs verschiedene Herstellungsvarianten für KNN-Pulver und deren anschließende Sinterung unter Luft- oder Sauerstoffatmosphäre sowie mittels SPS detailliert analysiert und gegenübergestellt.

Welche Schlüsselwörter charakterisieren die Arbeit?

Die Arbeit wird maßgeblich durch Begriffe wie KNN, Piezokeramik, Perowskitstruktur, Sinterung, Phasenübergang und Materialcharakterisierung geprägt.

Warum spielt die Sauerstoffsinterung eine so große Rolle in der Untersuchung?

Die Sauerstoffsinterung wurde untersucht, um ein dichteres Gefüge zu erzielen, da Stickstoff aus der Luft in der Perowskitstruktur problematisch sein kann und Sauerstoff die Anzahl von Fehlstellen im Gitter reduziert.

Welche Herausforderungen bei der Herstellung der Proben wurden identifiziert?

Eine zentrale Herausforderung war die Erzielung einer homogenen Verteilung der dotierten Elemente wie Tantal, da Inhomogenitäten in der Zusammensetzung direkt zu schwankenden elektromechanischen Messwerten führen.