Diplomarbeit, 2006
77 Seiten, Note: 1,3
1 Zusammenfassung
2 Einleitung und Aufgabenstellung
3 Grundlagen
3.1 Bitumen
3.1.1 Bitumenherstellung in der Raffinerie
3.1.2 Bitumenarten
3.2 Asphalt
3.2.1 Künstlich erzeugter Asphalt
3.2.2 Naturasphalt
3.2.2.1 Der Asphaltsee von Trinidad
3.2.3 Eigenschaften der Naturasphalt / Asphalt - Gemische
3.2.3.1 Verarbeitbarkeit
3.2.3.2 Ermüdungsbeständigkeit
3.2.3.3 Verformungswiderstand
3.2.3.4 Weitere Parameter
3.3 Biomarker
3.3.1 Hopanoide
3.4 Die Gaschromatographie / Massenspektrometrie Kopplung
3.4.1 Die Gaschromatographie
3.4.1.1 Chromatographische Parameter
3.4.2 Das Quadrupol – Massenspektrometer
3.4.2.1 Die Ionenquelle
3.4.2.2 Das Quadrupol – Massenfilter
3.4.2.3 Elektronenvervielfacher
3.4.2.4 Das Vakuum
4 Praktischer Teil
4.1 Die Probenvorbereitung
4.1.1 Verwendete Geräte und Chemikalien
4.1.2 Extraktion der Probe
4.1.3 Beobachtungen und Abweichungen
4.2 Die Messungen
4.2.1 Verwendete Geräte und Chemikalien
4.2.2 Messbedingungen
4.2.3 Identifikation der Biomarker
4.2.4 Ergebnisse der Messreihe „Split“
4.2.4.1 Chromatogramme der Messreihe „Split“
4.2.4.2 Ergebnisse der Messreihe „Split“
4.2.4.3 Charakterisierung der Messreihe „Split“
4.2.5 Ergebnisse der Messreihe „Splitless“
4.2.5.1 Chromatogramme der Messreihe „Splitless“
4.2.5.2 Ergebnisse der Messreihe „Splitless“
4.2.5.3 Charakterisierung der Messreihe „Splitless“
4.2.6 Gegenüberstellung der Ergebnisse der Messreihen
4.2.7 Vergleich der Messwerte mit den Realgehalten
6 Ausblick
Die Diplomarbeit hat das Ziel, eine ökonomische und präzise Methode zur quantitativen Bestimmung des Naturasphaltgehaltes in Asphaltgemischen unter Verwendung der Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC/MS) zu entwickeln, um die Qualitätssicherung bei Straßenbelägen zu verbessern.
3.4.1 Die Gaschromatographie
Die Gaschromatographie (GC) ist eine der am meisten verwendeten Hochleistungsverfahren in der organischen Analytik. Die GC hat ihren Namen nach der bei ihr verwendeten mobilen Phase, dem Trägergas. Dieses Gas trägt das zu trennende Gemisch über die Trennsäule, in der sich die stationäre Phase befindet. Die stationäre Phase ist heute meist eine mit Polyimid beschichtete Quarzglasoberfläche.
Ein komplettes System besteht aus vier Hauptbestandteilen:
Injektor: Dies ist das Probeaufgabe System. Es soll die vollständige Überführung der Probe in die Trennsäule gewährleisten. Die Temperatur des Injektors ist meistens 200 bis 250°C um eine rasche und gleichmäßige Verdampfung zu gewährleisten.
Trennsäule: Die Säule ist zwischen 25 und 60 m lang und hat einen Durchmesser von 0,2 bis 0,5 mm und dient der chromatographischen Trennung des Substanzgemisches. Sie ist in einem Ofen eingebaut der die Säule temperiert. Die Temperatur ist maßgeblich für die Trennung in der Säule.
Detektor: Dies ist die eigentliche Messapparatur, die kontinuierlich einen physikalischen Parameter des vorbei fließenden Gases misst.
Datenerfassung: Zeitabhängige Registrierung und Aufzeichnung des vom Detektor gelieferten elektrischen Signals der Messgröße. Diese Aufgabe übernimmt in der Regel ein Rechner.
1 Zusammenfassung: Übersicht über die Zielsetzung, Methodik und die Hauptergebnisse der Untersuchung zur Bestimmung des Naturasphaltgehaltes.
2 Einleitung und Aufgabenstellung: Beschreibung der ökonomischen Bedeutung von Asphalt und der Notwendigkeit einer neuen Analysenmethode.
3 Grundlagen: Erläuterung der chemischen Eigenschaften von Bitumen, Asphalt, Biomarkern sowie der Funktionsweise der GC/MS-Kopplung.
4 Praktischer Teil: Detaillierte Darstellung der Probenvorbereitung, Messdurchführung, statistischen Auswertung und des Vergleichs mit Realwerten.
6 Ausblick: Diskussion möglicher Optimierungen des Verfahrens und weiterer Forschungsansätze.
Asphalt, Naturasphalt, Bitumen, Gaschromatographie, Massenspektrometrie, GC/MS, Biomarker, Hopanoide, Trinidad Epuré, Probenvorbereitung, Split, Splitless, Analytik, Qualitätssicherung, Straßenbau.
Die Arbeit beschäftigt sich mit der quantitativen Bestimmung von Naturasphalt in Asphaltgemischen, um sicherzustellen, dass die Qualität durch den Einsatz von Trinidad Epuré den Anforderungen entspricht.
Die zentralen Felder sind die Materialwissenschaften (Asphalt/Bitumen), die chemische Analytik (GC/MS) und die statistische Auswertung von Messdaten.
Das Ziel war die Entwicklung einer kosteneffizienten und zeitsparenden Analysemethode, die zuverlässig den Anteil von Naturasphalt in verschiedenen Asphaltproben bestimmen kann.
Es wird die Kopplung von Gaschromatographie und Massenspektrometrie (GC/MS) verwendet, wobei Biomarker, spezifisch Hopanoide, zur Identifikation und Quantifizierung dienen.
Der Hauptteil umfasst die detaillierte Probenvorbereitung, die Durchführung der Messungen im Split- und Splitless-Modus sowie die anschließende statistische Fehleranalyse und Ergebnisdiskussion.
Die Arbeit lässt sich primär über Begriffe wie Asphalt, Naturasphalt, Bitumen, GC/MS, Biomarker und Hopanoide definieren.
Die Split-Injektion schont das Messsystem, liefert aber oft geringere Signalintensitäten. Die Splitless-Injektion liefert intensivere Signale, führt jedoch schneller zur Verschmutzung des Systems.
Es wurde festgestellt, dass verschiedene Bitumen-Herkunftsorte unterschiedliche Blindwerte aufweisen, was die Messung des Naturasphaltgehalts beeinflussen kann.
Die Mehrfachmessung ist essenziell, um die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse zu erhöhen und die im Verlauf der Messreihen auftretenden Intensitätsverluste statistisch abzusichern.
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