Fachbuch, 2007
22 Seiten
1. High Performance Liquid Chromatography (HPLC)
2. Gas-Chromatographie (GC)
3. Atomabsorptions-Spektroskopie (AAS)
4. Atomemissions-Spektroskopie (Flammen-Photometrie)
5. Polarographie
6. UV-VIS-Spektrometrie
7. Fluorimetrie
8. Infrarot-Spektrometrie (IR)
9. Kernmagnetische Resonanzspektroskopie (nuclear magnetic resonance spectroscopy, NMR)
Das Ziel dieser Arbeit ist die fundierte Einführung in moderne instrumentelle Analyseverfahren, die in der pharmazeutischen Analytik Anwendung finden, um Stoffe qualitativ und quantitativ präzise zu bestimmen.
1. High Performance Liquid Chromatography (HPLC)
Die HPLC ist neben der Dünnschicht-Chromatographie (DC) und der Säulenchromatographie (SC) die wichtigste Form der Flüssigkeits-Chromatographie. Die Vorteile der HPLC sind insbesondere ihre im Vergleich zur Säulenchromatographie erhöhte Trennleistung und Empfindlichkeit sowie die verkürzte Analysendauer. Das Prinzip von Säulenchromatographie und HPLC ist identisch: Die Säule enthält die sog. Säulenpackung aus porösen Teilchen, und das Zwischenkornvolumen wird mit Fließmittel durchströmt. In den Hohlräumen der Partikel steht das Fließmittel. Die Verzögerung entsteht dadurch, dass die gegebene Substanz in der stationären Phase (in den Poren) länger verweilt als das Fließmittel. Die unterschiedliche Anziehungskraft der stationären Grenzfläche auf unterschiedliche Substanzen heißt Attraktion. Verschiedene Stoffe werden so nach unterschiedlichen Zeiten eluiert und können dann detektiert werden.
Voraussetzung für eine Trennung ist die reversible Adsorption (dynamisches Gleichgewicht mit Desorption), da sonst die Substanz die stationäre Phase nicht mehr verlassen könnte. Die stationäre Phase bewirkt auch auf die flüssige Phase eine Attraktion, die jedoch geringer sein muss als die Attraktion auf die gelösten Substanzen. Maß für die Attraktion des Fließmittels durch die stationäre Phase ist die Fließmittelstärke, nach der die Fließmittel in der eluotropen Reihe geordnet sind. Die „isokratische Elution“ arbeiten mit einer konstanten Fließmittelgeschwindigkeit, die „Gradientenelution“ dagegen mit einer Fließmittelzusammensetzung, die sich während der Elution verändert. Dies hat oft den Vorteil einer reduzierten Trennzeit mit schmaleren und höheren Banden.
1. High Performance Liquid Chromatography (HPLC): Erläutert das Trennprinzip der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, den apparativen Aufbau sowie Verfahren zur Kalibrierung und Auswertung.
2. Gas-Chromatographie (GC): Beschreibt die Voraussetzungen für die gaschromatographische Analyse, inklusive der verschiedenen Injektionssysteme, Trennsäulentypen und Detektoren.
3. Atomabsorptions-Spektroskopie (AAS): Behandelt das Prinzip der Resonanzabsorption in Gasen zur Elementbestimmung sowie die verschiedenen Apparaturkomponenten und Quantifizierungsverfahren.
4. Atomemissions-Spektroskopie (Flammen-Photometrie): Erklärt die Grundlagen der thermischen Anregung von Atomen in Flammen und deren spektralanalytische Auswertung.
5. Polarographie: Beschreibt ein voltammetrisches Verfahren unter Verwendung einer Quecksilbertropfelektrode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung.
6. UV-VIS-Spektrometrie: Behandelt die Absorption von monochromatischem Licht durch Valenzelektronen und den Einfluss von pH-Wert-Änderungen auf Spektren.
7. Fluorimetrie: Erläutert die physikalischen Grundlagen der Fluoreszenz-Emission und die entsprechenden quantitativen Analysemethoden.
8. Infrarot-Spektrometrie (IR): Beschreibt die Identifizierung funktioneller Gruppen durch mechanische Molekülschwingungen und die theoretischen Modelle der Oszillatoren.
9. Kernmagnetische Resonanzspektroskopie (nuclear magnetic resonance spectroscopy, NMR): Detailliert die physikalischen Grundlagen des Kernspins, des Verhaltens von Kernen im Magnetfeld und die instrumentelle Messung von NMR-Spektren.
Chromatographie, Spektrometrie, HPLC, Gas-Chromatographie, Atomabsorptions-Spektroskopie, Flammen-Photometrie, Polarographie, UV-VIS-Spektrometrie, Fluorimetrie, Infrarot-Spektrometrie, Kernresonanzspektroskopie, NMR, Kalibrierung, Analytik, Molekülschwingung
Die Arbeit bietet eine strukturierte Einführung in grundlegende instrumentelle Analyseverfahren, die zur qualitativen und quantitativen Untersuchung chemischer Stoffe in der Pharmazie eingesetzt werden.
Die zentralen Felder umfassen chromatographische Trenntechniken (HPLC, GC), spektroskopische Verfahren (AAS, UV-VIS, IR, NMR, Fluoreszenz) sowie elektrochemische Analysemethoden.
Das primäre Ziel ist die Identifizierung von Stoffen (qualitative Analyse) und die Bestimmung ihrer Konzentration (quantitative Analyse) durch physikalische und chemische Messgrößen.
Es werden instrumentelle Verfahren genutzt, die auf Wechselwirkungen zwischen Materie und elektromagnetischer Strahlung (Spektroskopie) oder physikalischen Trennprinzipien (Chromatographie) beruhen.
Der Hauptteil gliedert sich in Kapitel, die jeweils ein spezifisches Analysegerät oder Verfahren detailliert hinsichtlich physikalischem Prinzip, Apparatur und Auswertung beschreiben.
Wesentliche Begriffe sind Chromatographie, Spektrometrie, NMR, AAS, HPLC, Kalibrierung und Strukturaufklärung.
Es dient als mathematische Grundlage für die quantitative Auswertung bei der HPLC sowie bei UV-VIS- und Absorptionsspektroskopien, da es den Zusammenhang zwischen Extinktion und Konzentration definiert.
Die NMR-Spektroskopie fokussiert sich primär auf die Aufklärung der molekularen Struktur und chemischen Umgebung von Atomen (insbesondere Wasserstoff), während andere Verfahren eher zur reinen Gehaltsbestimmung dienen.
Die Unterscheidung der Phasensysteme ist entscheidend für das Verständnis der Trennselektivität, da sie bestimmt, ob die Probenkomponenten durch Adsorption an einer festen Oberfläche oder durch Lösung in einer stationären Flüssigkeit verzögert werden.
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